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XRD應用分享|粘土耐火磚中晶相和非晶相的定量分析

更新時間:2023-08-06點擊次數(shù):1414

耐火材料應用于鋼鐵、有色金屬、玻璃、水泥、陶瓷、石化、機械、鍋爐、輕工、電力等國民經(jīng)濟的各個領(lǐng)域,是保證上述產(chǎn)業(yè)生產(chǎn)運行和技術(shù)發(fā)展不能少的基本材料,在高溫工業(yè)生產(chǎn)發(fā)展中起著不可替代的重要作用。


▲粘土磚(圖片來源Pixabay

粘土磚也稱為燒結(jié)磚,是一種很常見的耐火材料,是建筑用的人造小型塊材。粘土磚以粘土(包括頁巖、煤矸石等粉料)為主要原料,經(jīng)泥料處理、成型、干燥和焙燒而成。粘土磚的燒成過程,主要是高嶺石不斷失水分解生成莫來石結(jié)晶的過程。粘土磚中SiO2Al2O3在燒成過程中與雜質(zhì)形成共晶低熔點的硅酸鹽,包圍在莫來石結(jié)晶周圍。粘土磚中除含有高耐火度的莫來石結(jié)晶外,還含有一定的低熔點非晶質(zhì)玻璃相。

在耐火行業(yè),晶相和非晶相的定量是耐火材料X射線衍射分析的一個重要課題,特別是非晶態(tài)玻璃相的定量是XRD分析的難點。本文以粘土磚為例,介紹如何利用Bruker D8 Advance X射線衍射儀對其進行定性物相和定量分析。

一、RietveldPONKCS方法介紹

Rietveld 全譜擬合和無標樣定量計算已經(jīng)成為X射線衍射定量分析的標準方法之一。Rietveld 方法假設所有物相為晶相物質(zhì),而且其含量的總和為100%。如果其中含有部分非晶相,我們通常采用加入特定含量的標準物質(zhì)以精確地計算非晶相物質(zhì)的含量。在實驗室中這個方法是可行的,但在實際生產(chǎn)和快速檢測過程中,這個方法就不實用了,因為加入內(nèi)標物質(zhì),不但容易污染樣品,而且操作過程繁瑣,不適合大批量樣品分析。

為了解決這個問題,布魯克公司的Rietveld 軟件TOPAS 引入了全新的PONKCS Partial Or No Known Crystal Structure )方法。PONKCS 方法的基本原理就是將非晶相作為一個具有特定結(jié)構(gòu)的物相來處理,將非晶相的特征包絡線峰型描繪和確定下來,而非晶相的衍射能力可以通過一個已知非晶含量標樣計算獲得。這樣一來,我們就得到了一個峰型和強度的結(jié)構(gòu)"來描述非晶相(這里是非真實的晶體結(jié)構(gòu),只是一個模型,用于后續(xù)定量分析),從而省去了添加內(nèi)標的繁瑣過程,同時將其應用到無標樣定量過程中以實現(xiàn)快速和自動化。

二、實驗方法

在本實驗中,我們對一系列粘土耐火磚材料進行了衍射分析。分為2組樣品,一組添加內(nèi)標物質(zhì)(10% ZnO),通過Rietveld全譜擬合無標定量方法,精確確定了各個物相,包括非晶相的含量。另一組樣品直接測試,使用PONKCS方法計算各相的含量,并將兩種方法的結(jié)果進行比較。

三、實驗結(jié)果

圖1給出了使用TOPAS 軟件計算的樣品中所有物相的含量。圖中所示的結(jié)果為含有內(nèi)標的定量結(jié)果,TOPAS 會自動計算原始樣品(扣除內(nèi)標后)中各個物相的含量。


在PONKCS法計算中,我們用一個假定晶體結(jié)構(gòu)產(chǎn)生的衍射峰來描繪非晶包的線形(如圖2中的藍線所示),同時確定非晶相的衍射強度系數(shù),使得某一樣品的PONKCS和內(nèi)標法的定量計算結(jié)果一致。在此系列樣品中,我們選擇一號樣品做歸一化處理,將獲得的非晶“結(jié)構(gòu)"應用于其它樣品的定量計算。


表2列出了兩種方法對不同樣品的定量結(jié)果比較。從表中可以看到,PONKCS法對不同含量的非晶相的定量與內(nèi)標法非常接近, 說明PONKCS是非常精確,操作簡單的非晶相定量分析方法。


四、結(jié)論

XRD是對粘土耐火磚進行定性和定量分析的有力工具。借助布魯克全譜擬合精修TOPAS軟件及PONKCS方法,可以對粘土磚中的晶態(tài)及非晶態(tài)玻璃相含量進行分析。特別是對于玻璃相含量的分析,相比內(nèi)標法的耗時繁瑣,PONKCS法制樣簡單,使用方便,更適合工業(yè)上對大批量樣品進行快速自動化分析。


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