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全新臺式D6 PHASER應(yīng)用報(bào)告系列(七)— 掠入射衍射- X射線衍射XRD

更新時(shí)間:2024-11-20點(diǎn)擊次數(shù):596

掠入射衍射介紹

掠入射衍射(GID, Grazing incidence diffraction)是研究多晶薄膜的一種常用方法。薄膜樣品在Bragg-Brentano對稱衍射中通常表現(xiàn)出非常微弱的衍射信號,原因在于X射線可穿透薄膜照射到底層襯底,由于襯底其較大的散射體積,導(dǎo)致其衍射信號在終端信號中占據(jù)主導(dǎo)地位。

然而,如果不是BB幾何的發(fā)散光路,而是一束細(xì)的平行光束照向樣品表面,這樣它只穿透薄膜而不穿透下方的襯底材料,那么來自薄膜的衍射信號則會成為主導(dǎo)。通過優(yōu)化平行光束的入射角度,可以將薄膜層的散射信號與襯底的散射信號解離開來(圖1)。

▲圖1. 在玻璃基板上沉積的20 nm氧化銦錫(ITO)層的DIFFRAC.EVA視圖。對稱的θ/θ掃描(橙色)可以看到明顯的

由玻璃基板主導(dǎo)的信號,而ITO信號在0.3°固定入射角度下的GID掃描(藍(lán)色)中得到了很好的突出顯示。

D6 Phaser測試案例

D6 PHASER使用雙狹縫準(zhǔn)直裝置來產(chǎn)生平行X光束。X射線光管的線聚焦與較小的初級發(fā)散狹縫相結(jié)合,足以準(zhǔn)直形成具有合適平行度的X光束。另外,也可以使用小入射可變狹縫與可插入的第二狹縫的組合。通過使用通用樣品臺(圖2),平行光束相對于樣品表面的入射角可以在做探測器掃描時(shí)保持恒定。在衍射端D6 PHASER使用赤道索拉狹縫來限制探測器的角分辨率和光通量。所得的衍射數(shù)據(jù)可用于物相鑒定、殘余應(yīng)力分析及通過改變?nèi)肷浣沁M(jìn)行基于不同入射深度的物相分析。類似GID的非對稱衍射幾何,與對稱幾何不同,在數(shù)據(jù)采集過程衍射晶面沒有統(tǒng)一的取向。在較低的衍射角下,晶面法線接近樣品表面法線,而在高衍射角處,晶面法線則接近面內(nèi)方向。這可以用來分析由于襯底施加在薄膜上的應(yīng)變引起的晶格畸變。請注意,殘余應(yīng)力的測定和準(zhǔn)確度很大程度上依賴于衍射儀在較高角度下獲取高質(zhì)量衍射數(shù)據(jù)的能力。

▲圖2. D6 PHASER用于GID測試,配置包含可變發(fā)散狹縫模塊,通用樣品臺和安裝在LYNXEYE XE-T探測器前的次級水平Soller準(zhǔn)直器。

GID薄膜分析

圖3展示了對20 nm厚的鎢薄膜進(jìn)行GID掃描獲得譜圖的分析,數(shù)據(jù)測試時(shí)間為40分鐘,較高測試角度達(dá)到140°。除此之外,薄膜的厚度也可以用D6 PHASER精確測量,該結(jié)果已在之前的文章中進(jìn)行報(bào)道。在厚度小于幾十納米的薄膜半導(dǎo)體器件中,鎢被認(rèn)為是金屬材料銅的替代品。依賴于生長條件,這種空間受限可能導(dǎo)致薄膜存在明顯的殘余應(yīng)力,從而引發(fā)一些不良影響(如薄膜分層)。因此,對薄膜殘余應(yīng)力的評估至關(guān)重要,在某些情況下,應(yīng)力可達(dá)到GPa的級別。

鎢薄膜殘余應(yīng)力的評估是基于整個(gè)粉末衍射譜圖的分解,它使用了立方晶系的Im-3m空間群和額外的角度偏移,這些角度位移與(i)樣品表面X射線的折射效應(yīng)和(ii)晶格應(yīng)變有關(guān),引發(fā)了基于角度的峰位偏移,可由彈性理論(多重sin2ψ(hkl)方法)來進(jìn)行測定分析。結(jié)構(gòu)的精修使用DIFFRAC.TOPAS軟件進(jìn)行,顯示鎢薄層存在明顯的殘余應(yīng)力,約為-2.4 GPa。 

▲圖3. 使用DIFFRAC.TOPAS軟件對GID數(shù)據(jù)進(jìn)行精修。從殘差曲線可以看出,在精修模型中加入殘余應(yīng)力修正可以明顯提高W相(上方曲線)的擬合質(zhì)量。

結(jié)論

D6 PHASER衍射儀和DIFFRAC.TOPAS軟件是一個(gè)很好的組合,來對薄膜材料進(jìn)行掠入射分析,可以給出超越傳統(tǒng)定性相分析以外的定量結(jié)構(gòu)信息。

-轉(zhuǎn)載于《布魯克X射線部門》公眾號

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