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電子自旋共振波譜儀的選購指南

更新時間:2020-08-19點擊次數(shù):1397

  電子自旋共振(Electron Spin Resonance,簡稱ESR),或稱電子順磁共振(Electron Paramagnetic Resonance,簡稱EPR)是磁共振波譜學(xué)的一個分支。ESR是分析鑒別自由基、過渡金屬離子、稀土離子等順磁性物質(zhì)的有效技術(shù)方法,同時它又是研究分子結(jié)構(gòu)、分子運動和跟蹤各種化學(xué)反應(yīng),包括生化反應(yīng)過程的有力工具?,F(xiàn)在ESR測試技術(shù)發(fā)展到很高的水平,在物理學(xué)、化學(xué)、生命科學(xué)、環(huán)境科學(xué)、醫(yī)學(xué)、材料學(xué)、地礦學(xué)等許多領(lǐng)域內(nèi)獲得越來越廣泛的應(yīng)用。但是在許多領(lǐng)域應(yīng)用中,都會遇到如何調(diào)試ESR波譜儀來得到滿意的波譜問題。一個滿意的波譜,能夠很清晰地告訴測試者被測物質(zhì)的相關(guān)信息,因此如何選擇ESR波譜儀的參數(shù)非常重要。

  微波功率在ESR調(diào)試過程中是一個很重要的參數(shù)。微波功率過小時信號較小,增大后信號較明顯。如果選更大些時,會出現(xiàn)飽和現(xiàn)象或使譜線發(fā)生畸變,甚至可能看不到信號。ESR信號強度在功率較小時,隨微波功率成比例增加的;在功率較大時,隨其增加但不成正比增加;如果微波功率進一步增大,其信號強度將會出現(xiàn)飽和甚至可能畸變、看不到信號。這樣一些變化都和樣品的性質(zhì)有關(guān)。一般情況下,不同的自由基和未配對電子都具有不同的飽和信號。所謂飽和就是當(dāng)微波功率非常大時,弛豫過程不能使足夠的自旋回到基態(tài),以維持平衡集居數(shù)分布的狀態(tài)。出現(xiàn)飽和之后,電子在不同能級間的分布差減少,其ESR信號強度隨功率增加而減小。從測量自由基信號強度考慮,這是不利的。在某些情況下,可以用飽和信號來區(qū)別不同的ESR信號。例如半醌自由基和多芳烴自由基,它們的ESR波譜很相似,g因子也很接近,但是它們的飽和功率有很大的差別。半醌自由基的飽和功率為2mw左右,多環(huán)芳烴自由基的飽和功率在100mW以上。所以的飽和功率調(diào)試是非常重要的,而且能反映樣品的某些性質(zhì)。但是滿意的微波功率選擇是在飽和功率以下,此時譜線是正常的,也便于研究分析譜線信息。

  檢測未知樣品時,先要進行比較寬的掃場,防止漏掉ESR信號。發(fā)現(xiàn)ESR信號后再選取合適的ESR信號,進行小范圍掃場,使得所要研究的ESR信號處在適當(dāng)?shù)奈恢谩邎鰧挾瓤s小后不僅譜線信號更突出,而且譜線信號也被拉開了。在譜線a中看不到Mn標的6條信號,在譜線c中就看到了Mn標的6條信號。當(dāng)然掃場寬度不能太小,太小就無法讀取譜線的有效信息。因此調(diào)試適當(dāng)?shù)膾邎鰧挾龋珽SR波譜就能被拉開合適的寬度,也就便于減小所測譜線線寬和g因子的誤差。

  不同掃場時間譜線線型和強度是有差異的。掃場時間在一定程度上會影響譜線的分裂,特別是譜線具有超精細分裂時,掃場時間要慢,否則會得不到滿意的譜線,甚至譜線會發(fā)生畸變。一般情況,不同樣品有不同掃場時間設(shè)置,在實際操作過程中,掃場時間的設(shè)置要結(jié)合掃場寬度和時間常數(shù)來恰當(dāng)設(shè)置。

  調(diào)制幅度不同,譜線信號是不同的,而且隨調(diào)制幅度增大,信號強度也在變大。如果調(diào)制幅度進一步增大時,其譜線可能開始出現(xiàn)強度下降,線寬增大,波形也開始出現(xiàn)畸變;Mn標的信號相對強度一直隨調(diào)制幅度增大而增大且有一較好的比例關(guān)系。在研究調(diào)制幅度對譜線影響時,發(fā)現(xiàn)合適的調(diào)制頻率對信噪比SNR和分辨率有一定的優(yōu)化作用。通常情況下調(diào)制頻率是不調(diào)節(jié)的,因而在此不做深入討論。一般情況下為了保證信號較突出、不畸變,取調(diào)制幅度約為線寬的三分之一為益。

  時間常數(shù)對平均噪聲和提高SNR(信噪比)有重要作用。時間常數(shù)越小SNR越差,但是波形比較好;時間常數(shù)增大到一定值,SNR越好,但是波形就會失真。通常情況下,如果時間常數(shù)取的比較大,其掃場速度就要慢些,時間常數(shù)要設(shè)定成與掃場速度的乘積遠小于1。

  放大倍數(shù)只改變譜線的大小比例,其選取的比例對ESR信號沒有影響,它的設(shè)置*取決于測試者

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